產品規格：
含量≥99%
水分≤0.5%
包裝：25KG/紙板桶
CAS : 2402-77-9
產品描述：
英文名稱: 2,3-Dichloropyridine
英文別名：2,3-dichloro-pyridin; 2,3-Dichloropyridine
中文名稱: 2,3-二氯吡啶
分子式: C5H3Cl2N
分子量: 147.99
CAS 登錄號: 2402-77-9
EINECS 登錄號: 219-281-8
物理化學性質：
InChI：InChI=1/C5H3Cl2N/c6-4-2-1-3-8-5(4)7/h1-3H
密度：1.388g/cm3
熔點: 64-70°C
沸點： 192.5°C at 760 mmHg
閃點： 87.5°C
水溶性: slightly soluble
性狀描述：該品為白色粉狀固體
用途：該品主要用作醫藥和農藥中間體
2,3-二氯吡啶是新型殺蟲劑氯蟲苯甲酰胺的關鍵中間體。氯蟲苯甲酰胺(Chlorantraniliprole)是杜邦公司發現并開發的一類作用于魚尼丁受體的鄰苯二甲酰胺殺蟲劑,該殺蟲劑結構新穎,作用方式特別,對鱗翅目害蟲有效,對哺乳動物的毒性很低,而且其具有高-效、廣-譜、與現有農藥無交互抗性等優點,適合于抗性治理與害蟲綜合。 在文獻調研的基礎上,我們比較了2,3-二氯吡啶的各種合成路線,確定了以煙酰胺為起始原料,經過霍夫曼酰胺降解,再經過氯化反應、重氮化和Sandmeyer反應,然后獲得2,3-二氯吡啶的工藝路線,收率以煙酰胺計達62%,含量達99%。還探索了以3-氨基吡啶為原料,中間產物不純化,一鍋法合成2,3-二氯吡啶的路線,簡化了操作,易于實現工業化,收率以3-氨基吡啶計達66%,含量達98%以上。 本文對2,3-二氯吡啶的合成工藝過程中每一步反應都做了大量探索與條件實驗,得出了優惠反應條件:在3-氨基吡啶的合成中,借鑒其他文獻的方法,篩選了幾種酰胺水解壓制劑并且確定了其合適濃度,提高了反應的選擇性與收率;在3-氨基吡啶的后處理階段,針對3-氨基吡啶在水中溶解度較大,設計搭建了一套連續回流萃取裝置,大大減少了萃取劑的使用,經過改進后的工藝收率達到90%;在2-氯-3-氨基吡啶的合成中,優化各個反應條件減少了過度氯化的副產物,使得產品含量達到99%以上,收率達到82.6%;在2,3-二氯吡啶的合成中,選取了合適的催化劑,確定了反應溫度,并且在Sandmeyer反應體系中加入了萃取劑,不但解決了水相反應的起泡、沖料問題,而且大大減少了副產物聯吡啶的生成,提高了反應的選擇性,收率達到85%以上;在以3-氨基吡啶為原料一鍋法合成2,3-二氯吡啶路線中,我們實現了各中間產物不純化,三步反應僅用以反應物存在的鹽酸作溶劑,一鍋法合成目標產物,收率達到66%以上。 我們對涉及到的反應機理進行了研究與討論,并且分離純化了副產物,對其結構進行了表征;合成的目標產物以及重要中間體的化學結構也經過了NMR和MS的確
